清淋颗粒喷雾干燥制粒工艺研究 |
| 发布时间：2005-08-23 |
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摘要：目的：选择清淋颗粒喷雾干燥制粒的最佳工艺条件。方法：应用正交试验法，以颗粒的均匀度为考察指标，同时兼顾颗粒中有效成分，对影响清淋颗粒喷雾干燥制粒过程的因素进行考察。结果：正交试验法设计的三个因素中，羧甲基纤维素钠的用量对颗粒的均匀性影响最显著，浸膏的相对密度影响较显著。结论：最佳工艺条件为：羧甲基纤维素钠的用量为0.8%(W/V)，浸膏的相对密度为1.22，入塔风温采用65℃；采用喷雾干燥制粒生产出的清淋颗粒比原颗粒结实、细小。
关键词：清淋颗粒；喷雾干燥制粒；蒽醌；甘草次酸
中图分类号：R944.2+7 文献标识码：A
Study on Process for the Spray Drying Granulating of Qinglin Granules
junlin
(Zhejiang pharmaceutical Co.,ltd. Zhejiang 321100,China)
Abstract:Objective:To select the optimum conditions for the spray drying granulating of Qinglin Granules .Methods :The process was studied by orthogonal experimental design with the even degree of the granules,in the same time attention is paid to the active components. .Results:The dosage of the CMC-Na and the relative denstity of the extractive are notable effect.Conclusion:It’s the optimum process:The dosage of the CMC-Na is 0.8%(W/V), The relative density is 1.22 ,The wind temperature is 65℃;the granules by the process of the spray drying granulating is more tough and smaller than the old methods .
Key words : Qinglin granules;Spray Drying Granulating ;Anthraquinone; Glyeyrrhetinic acid
清淋颗粒具有清热泻火、利水通淋。用于膀胱湿热，尿频涩痛，淋沥不畅，癃闭不通，小腹胀满，口干咽燥等症。收载于卫生部药品标准[1]。该药是由《太平惠民和剂局方》中的八珍合剂（古代名方）衍化而来，原工艺采用湿法制粒，存在颗粒烘干时间长、占用场地大、操作步骤繁琐、颗粒均匀度差等储多问题。喷雾干燥制粒又称一步制粒，具有干燥时间短、占用场地小、步骤单一、辅料用量少、易制成无蔗糖型制剂、制得的颗粒均匀、结实、易溶出等优点，但也存在着操作技术要求高、喷雾的药液要有一定的配方、国内设备厂家生产的大设备不够成熟等问题。本文采用正交试验法，对影响制粒过程的羧甲基纤维素钠用量、入塔风温、浸膏相对密度等因素进行考察，以颗粒的均匀度（20目~40目颗粒得率），同时兼顾风温对有效成分的影响，确定了清淋颗粒喷雾制粒的最佳工艺条件。
1 设备及材料
PGL-A20型喷雾干燥制粒机（佳发干燥设备厂）；清淋颗粒提取浸膏，由浙江一新制药股份有限公司提取车间提供；羧甲基纤维素钠（上海赛璐璐厂，取代度为0.9,粘度800~1200厘泊）;蔗糖粉,由浙江一新制药股份有限公司口服固体车间提供。
2 方法及结果
2.1 方法
在预试验的基础上，以蔗糖粉作为底料，用清膏、羧甲基纤维素钠配制的药液作喷料，选定羧甲基纤维素钠用量、浸膏相对密度、入塔风温为考察的三个因素，每个因素取三个水平。结果见表1。以清淋颗粒的颗粒均匀度（20目~40目颗粒得率的百分率）为考察指标，采用正交表L9（34）进行试验，结果见表2。
表1 因素水平表
Tab.1 Level of experiment factors
因素
水平 A
CMC-Na用量 B
入塔风温（℃） C
浸膏相对密度
1 0.4% 55 1.16
2 0.6% 65 1.19
3 0.8% 75 1.22
表2 正交试验方案及结果
Tab.2 Result of orthogonal experiment
试验
号码 A B C 颗粒均匀度(%)
1 1 1 1 56
2 1 2 2 61
3 1 3 3 63
4 2 1 2 70
5 2 2 3 72
6 2 3 1 66
7 3 1 3 86
8 3 2 1 82
9 3 3 2 84
K1 180 212 204
K2 208 215 215
K3 252 213 221
k1 60 71 68
k2 69 72 72
k3 84 71 74
R 24 1 6
2.2 结果
分析上述结果表明:各因素对喷雾制粒颗粒均匀度的影响程度依次为A>C>B，B从统计学上看影响不显著，羧甲基纤维素钠用量的影响最显著（P<0.01），浸膏的相对密度影响较显著(0.01
3 有效成分分析
采用部颁标准[1]方法，对按最佳工艺条件连续三批中试的清淋颗粒中的有效成分蒽醌、甘草次酸进行检测鉴别分析，证实新工艺对有效成分无影响。
4 讨论
清淋颗粒为中成药制剂，成分复杂，提取的清膏为水提醇沉液，粘度不大，喷入糖粉中不易成粒，加入粘合剂如粘性太大，或喷速太快，则粒子成长得过快，大大影响粒子的均匀度及沸腾效果。另外，入塔风压大小最好能得到无极控制，因为颗粒在长大过程中，需要不同的风压以保持较好的沸腾状态，建议设备厂家在这方面作一改进。 本文只对影响颗粒均匀度的药液因素及入塔风温进行研究。入塔风压、喷液速度、设备性能较为复杂，这里不作研究，主要在于操作人员凭经验及颗粒沸腾情况随时调节控制，糖粉细度在实验过程中控制在80目以上，这里也不作具体研究。
喷雾制粒制得的颗粒与湿法制粒相比，颗粒要小(因为颗粒太大不利于沸腾干燥)，但结实，辅料可以控制得很少。
参考文献：
[1] 中华人民共和国卫生部药品标准，中药成方制剂，第六册[S].1992.174
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