保健食品中红景天甙的测定（高效液相色谱法） |
| 发布时间：2005-09-06 |
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1.范围
本方法规定了保健食品中红景天甙的测定方法。
本方法适用于红景天为主要原料的保健食品中红景天甙的测定。
本方法的检出限：0.02µg。
本方法的线性范围：0.01～0.50µg/mL。
2.原理
将混匀的试样使用甲醇进行提取，根据高效液相色谱紫外检测器定性定量检测。3.试剂除非另有说明，在分析中仅使用双蒸水。
（1）乙酸钠 分析纯。
（2）甲 醇 优级纯。
（3）石油醚 分析纯。
（4）红景天甙标准溶液 准确称量红景天甙标准品0.0200g，加入甲醇溶解并定容至10mL。此溶液每mL含2.0mg红景天甙。
4.仪器
（1）高效液相色谱仪：附紫外检测器（UV）。
（2）超声波清洗器。
（3）离心机。
5.分析步骤
（1）试样处理
<1>液体试样：准确量取摇匀后的液体试样20mL于50mL容量瓶中，先加入25mL甲醇，超声10min后用甲醇定容至刻度，混匀，经0.45µm滤膜过滤后供液相色谱分析用。
<2>固体试样：取20粒以上片剂或胶囊试样进行粉碎混匀，准确称取适量试样（精确至0.001g）于50mL容量瓶中，加入甲醇，超声提取10min。取出后加入甲醇定容至刻度，混匀后以3000rpm/min离心3min。经0.45µm滤膜过滤后供液相色谱分析用。
（2）液相色谱参考条件
<1>色谱柱：C18柱 4.6×250nm，5µm。
<2>柱温：室温。
<3>紫外检测器：检测波长215nm。
<4>流动相：甲醇：0.02mol/L乙酸钠溶液＝9：91。
<5>流速：1.0mL/min。
<6>进样量：10µL。
<7>色谱分析：取10µL标准溶液及试样溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。
（3）标准曲线制备
分析配制浓度为0.0、0.01、0.02、0.05、0.20、0.50µg/mL红景天甙标准溶液，在给定的仪器条件下进行液相色谱分析，以峰高或峰面积对浓度作标准曲线。
（4）分析结果的表示
<1>计算
X=（h1×C×V）/ (h2×m×1000)
式中：
X－试样中红景天甙的含量，mg/g；
h1－试样峰高或峰面积；
C－标准溶液浓度，µg/mL；
V－试样定容体积，mL；
H2－标准溶液峰高或峰面积；
m－试样质量，g。
计算结果保留三位有效数字。
6.技术参数
准确度：方法的回收率在91.7％～98.6％之间。
允许差：在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的±10％。
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