保健食品中芦荟甙的测定（高效液相色谱法） |
| 发布时间：2005-09-13 |
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1.范围
本方法规定了芦荟胶囊、芦荟片剂、芦荟汁等保健食品种芦荟甙含量的测定方法。
本方法适用于芦荟胶囊、芦荟片剂、芦荟汁等保健食品中芦荟甙的测定。
本方法的最低检出量10mg。
本方法的最佳线性范围：0～100µg/mL y=1124194x+3215：线性关系r＝0.9999
2.原理
用甲醇+水(55+45)作为溶剂，提取试样中的芦荟甙，经高效液相色谱仪C18柱分离，紫外检测器293nm条件下检测，以芦荟甙保留时间定性，峰面积定量。
3.试剂
（1）甲醇：色谱纯。
（2）水：重蒸水。
（3）芦荟甙标准品：纯度≥98%。
（4）芦荟甙标准溶液的制备：准确称取芦荟甙标准品10mg，加流动相甲醇＋水（55+45）溶解并移入100mL容量瓶中，定容至刻度。
4.仪器设备
（1）高效液相色谱仪，附紫外检测器。
（2）色谱柱 C18（以十八烷基键合硅胶填料为填充剂）或具同等性能的色谱柱，150mm×6mm，5μm。
（3）超声波清洗器。
（4）C18净化富集柱 C18预柱子装量0.5g，分配型。
（5）离心机3000r/min。
5.色谱分离条件
（1）流动相：甲醇+水55+45。
（2）流速：1mL/min。
（3）柱温：40℃。
（4）检测波长： 293nm。
（5）灵敏度：0.016AUFS。
（6）进样量：10μL。
6.分析步骤
（1）试样制备
将固体试样粉碎成粉末状，混匀。准确称取上述经处理后的试样1.00g于50mL容量瓶中，加检测用流动相30mL溶解，经超声振提5min加流动相定容50mL，离心沉淀，上清液经滤膜（0.45μm）过滤，芦荟汁饮料直接经0.45μm滤膜过滤。
（2）测定步骤
分别精密吸取标准溶液和试样溶液10μL注入高效液相色谱仪，依上述色谱条件，以保留时间定性，用外标法计算试样中芦荟甙的含量。
7.计算公式
A1×C×V
X= —————
A2×m
式中：
X—试样中芦荟甙含量mg/g（mg/ mL）；
A1—试样中芦荟的峰面积；
C—标准溶液浓度，mg/ mL；
A2—标准液中芦荟甙的峰面积；
V—试样定容体积，mL；
m—试样质量，g（mL）
8.允许误差
同一试样两次测定值之差不得超过两次测定平均值的10%。 |
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